旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾，可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。

原理：就是減壓蒸餾，也就是在減壓情況下，當(dāng)溶劑蒸餾時(shí)，蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)。

結(jié)構(gòu): 蒸餾燒瓶可是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的梨形或圓底燒瓶，通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。

在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當(dāng)體系與大氣相通時(shí)，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉(zhuǎn)移溶劑，當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí)，則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。

使用時(shí)，應(yīng)先減壓，再開動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶，結(jié)束時(shí)，應(yīng)先停機(jī)，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。作為蒸餾的熱源，常配有相應(yīng)的恒溫水槽。

根據(jù)使用的范圍和抽氣效能可將真空泵分為三類：

(1) 一般水泵，壓強(qiáng)可達(dá)到1.333~ 100kPa (10~760mmHg)為“粗”真空。

(2) 油泵，壓強(qiáng)可達(dá)0.133~133.3 Pa(0.001~1mmHg)為“次高”真空。

(3) 擴(kuò)散泵，壓強(qiáng)可達(dá)0.133 Pa以下，(10-3 mmHg)為“高”真空。

水泵使用條件是？

在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室里常用的減壓泵有水泵和油泵兩種，若不要求很低的壓力時(shí)，可用水泵，如果水泵的構(gòu)造好且水壓又高，抽空效率可達(dá)1067-3333 Pa (8-25mmHg)。水泵所能抽到的*低壓力理論上相當(dāng)于當(dāng)時(shí)水溫下的水蒸氣壓力。例如，水溫25℃、20℃、10℃時(shí)，水蒸氣的壓力分別為3192、2394、1197Pa(8-25mmHg)。用水泵抽氣時(shí)，應(yīng)在水泵前裝上**瓶，以防水壓下降，水流倒吸；停止抽氣前，應(yīng)先放氣，然后關(guān)水泵。

油泵使用條件是？

若要較低的壓力，那就要用到油泵了，好的油泵能抽到133.3Pa（1mmHg）以下。油泵的好壞決定于其機(jī)械結(jié)構(gòu)和油的質(zhì)量，使用油泵時(shí)必須把它保護(hù)好。如果蒸餾揮發(fā)性較大的有機(jī)溶劑時(shí)，有機(jī)溶劑會(huì)被油吸收結(jié)果增加了蒸氣壓，從而降低了抽空效能，如果是酸性氣體，那就會(huì)腐蝕油泵，如果是水蒸氣就會(huì)使油成乳濁液而抽壞真空泵。因此使用油泵時(shí)必須注意下列幾點(diǎn)：

在蒸餾系統(tǒng)和油泵之間，必須裝有吸收裝置。- 蒸餾前必須用水泵徹底抽去系統(tǒng)中有機(jī)溶劑的蒸氣。

如能用水泵抽氣的，則盡量用水泵，如蒸餾物質(zhì)中含有揮發(fā)性物質(zhì)，可先用水泵減壓抽降，然后改用油泵。

減壓系統(tǒng)必須保持密不漏氣，所有的橡皮塞的大小和孔道要合適，橡皮管要用真空用的橡皮管。磨口玻璃涂上真空油脂。

由于磁力攪拌器容易安裝，因此，它可以用來進(jìn)行連續(xù)攪拌尤其當(dāng)反應(yīng)量比較少或在反應(yīng)是在密閉條件下進(jìn)行，磁力攪拌器的使用更為方便。但缺點(diǎn)是對于一些粘稠液或是有大量固體參加或生成的反應(yīng)，磁力攪拌器無法順利使用，這時(shí)就應(yīng)選用機(jī)械攪拌器作為攪拌動(dòng)力。

磁力攪拌器是利用磁場的轉(zhuǎn)動(dòng)來帶動(dòng)磁子的轉(zhuǎn)動(dòng)。磁子是在一小塊金屬用一層惰性材料（如聚四氟乙烯等）包裹著的，也可以自制：用一截10# 鐵鉛絲放入細(xì)玻管或塑料管中，兩端封口。磁子的大小大約有10mm、20mm、30mm長，還有更長的磁子，磁子的形狀有圓柱形、橢圓形和圓形等。

為了加速有機(jī)化學(xué)反應(yīng)，以及將產(chǎn)物蒸餾、分餾等，往往需要加熱。但是考慮到大多數(shù)有機(jī)化合物包括有機(jī)溶劑都是易燃易爆物，所以在實(shí)驗(yàn)室**規(guī)則中就規(guī)定禁止用明火直接加熱（特殊需要除外）。

為了保證加熱均勻，一般使用熱浴進(jìn)行間接加熱。作為傳熱的介質(zhì)有空氣、水、有機(jī)液體、熔融的鹽和金屬等，根據(jù)加熱溫度、升溫的速度等需要，常用下列手段：

(1) 水浴和蒸汽浴

當(dāng)加熱的溫度不超過100℃時(shí)，*好使用水浴加熱較為方便。但是必須指出（強(qiáng)調(diào)）：當(dāng)用到金屬鉀、鈉的操作以及無水操作時(shí)，決不能在水浴上進(jìn)行，否則會(huì)引起火災(zāi)或使實(shí)驗(yàn)失敗，使用水浴時(shí)勿使容器觸及水浴器壁及其底部。由于水浴的不斷蒸發(fā)，適當(dāng)時(shí)要添加熱水，使水浴中的水面經(jīng)常保持稍高于容器內(nèi)的液面。電熱多孔恒溫水浴，使用起來較為方便。

(2) 油浴

當(dāng)加熱溫度在100～200℃時(shí)，宜使用油浴，優(yōu)點(diǎn)是使反應(yīng)物受熱均勻，反應(yīng)物的溫度一般低于油浴溫度20℃左右。常用的油浴有：

1）甘油 可以加熱到140-150℃，溫度過高時(shí)則會(huì)炭化。

2）植物油 如菜油、花生油等，可以加熱到220℃，常加入1%的對苯二酚等抗氧化劑，便于久用。若溫度過高時(shí)分解，達(dá)到閃點(diǎn)時(shí)可能燃燒起來，所以使用時(shí)要小心。

3）石蠟油 可以加熱到200℃左右，溫度稍高并不分解，但較易燃燒。

4）硅油 硅油在250℃時(shí)仍較穩(wěn)定，透明度好，**，是目前實(shí)驗(yàn)室里較為常用的油浴之一，但其價(jià)格較貴。

使用油浴加熱時(shí)要特別小心，防止著火，當(dāng)油浴受熱冒煙時(shí)，應(yīng)立即停止加熱，油浴中應(yīng)掛一溫度計(jì)，可以觀察油浴的溫度和有無過熱現(xiàn)象，同時(shí)便于調(diào)節(jié)控制溫度，溫度不能過高，否則受熱后有溢出的危險(xiǎn)。使用油浴時(shí)要竭力防止產(chǎn)生可能引起油浴燃燒的因素。

加熱完畢取出反應(yīng)容器時(shí)，仍用鐵夾夾住反應(yīng)器離開油浴液面懸置片刻，待容器壁上附著的油滴完后，再用紙片或干布檫干器壁。

(3) 砂浴

一般用鐵盆裝干燥的細(xì)海砂（或河砂），把反應(yīng)器埋在砂中，特別適用于加熱溫度在220℃以上者。但砂浴傳熱慢，升溫較慢，且不易控制。因此，砂層要薄一些，砂浴中應(yīng)插入溫度計(jì)，溫度計(jì)水銀球要靠近反應(yīng)器。

(4) 電熱套

電熱套是用玻璃纖維包裹著地電熱絲組成帽狀的加熱器，由于不是使用明火，因此不易著火，并且熱效應(yīng)高，加溫溫度用調(diào)壓變壓器控制，*高溫度可達(dá)400℃左右，是有機(jī)實(shí)驗(yàn)室中常用的一種簡便、**的加熱裝置。需要強(qiáng)調(diào)的是，當(dāng)一些易燃液體（如酒精、乙醚等）灑在電熱套上，仍有引起火災(zāi)的危險(xiǎn)。

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器可分為普通玻璃儀器和磨口玻璃儀器。

標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器是具有標(biāo)準(zhǔn)化磨口或磨塞的玻璃儀器。由于儀器口塞尺寸的標(biāo)準(zhǔn)化、系統(tǒng)化、磨砂密合，凡屬于同類規(guī)格的接口，均可任意連接，各部件能組裝成各種配套儀器。與不同類型規(guī)格的部件無法直接組裝時(shí)，可使用轉(zhuǎn)換接頭連接。使用標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器，既可免去配塞子的麻煩手續(xù)，又能避免反應(yīng)物或產(chǎn)物被塞子玷污的危險(xiǎn)，口塞磨砂性能良好，使密合性可達(dá)較高真空度，對蒸餾尤其減壓蒸餾有利，對于毒物或揮發(fā)性液體的實(shí)驗(yàn)較為**。

標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器，均按國際通用的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)制造，當(dāng)某個(gè)部件損壞時(shí)，可以選購。

標(biāo)準(zhǔn)接口儀器的每個(gè)部件在其口塞的上或下顯著部位均具有烤印的白色標(biāo)志，表明規(guī)格。常用的有10，12，14，16，19，24，29，34，40等。

有的標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器有兩個(gè)數(shù)字，如10/30，10表示磨口大端的直徑為10mm，30表示磨口的高度為30mm。

使用標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：

（1）磨口塞應(yīng)經(jīng)常保持清潔，使用前宜用軟布揩拭干凈，但不能附上棉絮。

（2）使用前在磨砂口塞表面涂以少量凡士林或真空油脂，以增強(qiáng)磨砂口的密合性，避免磨面的相互磨損，同時(shí)也便于接口的裝拆。

（3）裝配時(shí)，把磨口和磨塞輕輕地對旋連接，不宜用力過猛。但不能裝得太緊，只要達(dá)到潤滑密閉要求即可。

（4）用后應(yīng)立即拆卸洗凈。否則，對接處常會(huì)粘牢，以致拆卸困難。

（5）裝拆時(shí)應(yīng)注意相對的角度，不能在角度偏差時(shí)進(jìn)行硬性裝拆，否則極易造成破損。

磨口套管和磨塞應(yīng)該是由同種玻璃制成的

1、水蒸氣蒸餾

水蒸氣蒸餾是分離和純化與水不相混溶的揮發(fā)性有機(jī)物常用的方法。

2、適用范圍：

(1)從大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機(jī)物；

(2)除去不揮發(fā)性的有機(jī)雜質(zhì);

(3)從固體多的反應(yīng)混合物中分離被吸附的液體產(chǎn)物；

(4）水蒸氣蒸餾常用于蒸餾那些沸點(diǎn)很高且在接近或達(dá)到沸點(diǎn)溫度時(shí)易分解、變色的揮發(fā)性液體或固體有機(jī)物，除去不揮發(fā)性的雜質(zhì)。但是對于那些與水共沸騰時(shí)會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的或在100度左右時(shí)蒸氣壓小于1.3Kpa的物質(zhì)，這一方法不適用。

3、裝置：

常用的水蒸氣蒸餾裝置，它包括蒸餾、水蒸氣發(fā)生器、冷凝和接受器四個(gè)部分。水蒸汽導(dǎo)出管與蒸餾部分導(dǎo)管之間由一T形管相聯(lián)結(jié)。T形管用來除去水蒸氣中冷凝下來的水，有時(shí)在操作發(fā)生不正常的情況下，可使水蒸氣發(fā)生器與大氣相通。蒸餾的液體量不能超過其容積的1/3。水蒸氣導(dǎo)入管應(yīng)正對燒瓶底中央，距瓶底約8～10mm，導(dǎo)出管連接在一直形冷凝管上。

4、操作

在水蒸氣發(fā)生瓶中，加入約占容器3/4的水，待檢查整個(gè)裝置不漏氣后，旋開T形管的螺旋夾，加熱至沸。當(dāng)有大量水蒸氣產(chǎn)生并從T形管的支管沖出時(shí)，立即旋緊螺旋夾，水蒸氣便進(jìn)入蒸餾部分，開始蒸餾。在蒸餾過程中，通過水蒸氣發(fā)生器**管中水面的高低，可以判斷水蒸氣蒸餾系統(tǒng)是否暢通，若水平面上升很高，則說明某一部分被阻塞了，這時(shí)應(yīng)立即旋開螺旋夾，然后移去熱源，拆下裝置進(jìn)行檢查（通常是由于水蒸氣導(dǎo)入管被樹脂狀物質(zhì)或焦油狀物堵塞）和處理。如由于水蒸氣的冷凝而使蒸餾瓶內(nèi)液體量增加，可適當(dāng)加熱蒸餾瓶。但要控制蒸餾速度，以2～3滴為宜，以免發(fā)生以外。

當(dāng)餾出液無明顯油珠，澄清透明時(shí)，便可停止蒸餾。其順序是先旋開螺旋夾，然后移去熱源，否則可能發(fā)生倒吸現(xiàn)象。

液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度，因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點(diǎn)，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。

減壓蒸餾是分離可提純有機(jī)化合物的常用方法之一。它特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。

操作方法：儀器安裝好后，先檢查系統(tǒng)是否漏氣，方法是：關(guān)閉毛細(xì)管，減壓至壓力穩(wěn)定后，夾住連接系統(tǒng)的橡皮管，觀察壓力計(jì)水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。為使系統(tǒng)密閉性好，磨口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤涂好，檢查儀器不漏氣后，加入待蒸的液體，量不要超過蒸餾瓶的一半，關(guān)好**瓶上的活塞，開動(dòng)油泵，調(diào)節(jié)毛細(xì)管導(dǎo)入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。當(dāng)壓力穩(wěn)定后，開始加熱。液體沸騰后，應(yīng)注意控制溫度，并觀察沸點(diǎn)變化情況。待沸點(diǎn)穩(wěn)定時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.5～1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細(xì)管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷后再慢慢開啟**瓶上的活塞,平衡內(nèi)外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計(jì)的可能),然后才關(guān)閉抽氣泵。

基本原理

萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比的不同來達(dá)到分離。提取或純化目的的一種操作。萃取是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中用來提取或純化有機(jī)化合物的常用方法之一。應(yīng)用萃取可以從固體或液體混合物中提取出所需物質(zhì)，也可以用來洗去混合物中少量雜雜質(zhì)。通常稱前者為“抽取”或萃取，后者為“洗滌”。

1、儀器的選擇

液體萃取*通常的儀器是分液漏斗，一般選擇容積較被萃取液大1-2倍的分液漏斗。

2、萃取溶劑

萃取溶劑的選擇，應(yīng)根據(jù)被萃取化合物的溶解度而定，同時(shí)要易于和溶質(zhì)分開，所以*好用低沸點(diǎn)溶劑。一般難溶于水的物質(zhì)用石油醚等萃取；較易溶者，用苯或乙醚萃取；易溶于水的物質(zhì)用乙酸乙酯等萃取。

每次使用萃取溶劑的體積一般是被萃取液體的1/5～1/3，兩者的總體積不應(yīng)超過分液漏斗總體積的2/3

3、操作方法

在活塞上涂好潤滑脂，塞后旋轉(zhuǎn)數(shù)圈，使?jié)櫥鶆蚍植迹儆眯∠衿とμ鬃』钊膊康男〔郏乐够钊摗ｊP(guān)好活塞，裝入待萃取物和萃取溶劑。塞好塞子，旋緊。先用右手食指末節(jié)將漏斗上端玻塞頂住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，上下輕輕振搖分液漏斗，使兩相之間充分接觸，以提高萃取效率。每振搖幾次后，就要將漏斗尾部向上傾斜（朝無人處）打開活塞放氣,以解除漏斗中的壓力。如此重復(fù)至放氣時(shí)只有很小壓力后，再劇烈振搖2～3min，靜置，待兩相完全分開后，打開上面的玻塞，再將活塞緩緩旋開，下層液體自活塞放出，有時(shí)在兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀物也應(yīng)同時(shí)放去。然后將上層液體從分液漏斗上口倒出，卻不可也從活塞放出，以免被殘留在漏斗頸上的另一種液體所沾污。

乳化現(xiàn)象解決的方法：

(1)較長時(shí)間靜置；

(2)若是因堿性而產(chǎn)生乳化，可加入少量酸破壞或采用過濾方法除去；

(3)若是由于兩種溶劑（水與有機(jī)溶劑）能部分互溶而發(fā)生乳化，可加入少量電解質(zhì)（如氯化鈉等），利用鹽析作用加以破壞。另外，加入食鹽，可增加水相的比重，有利于兩相比重相差很小時(shí)的分離；

（4）加熱以破壞乳狀液，或滴加幾滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面張力。注意：使用低沸點(diǎn)易燃溶劑進(jìn)行萃取操作時(shí)，應(yīng)熄滅附近的明火。

化學(xué)萃取

化學(xué)萃取（利用萃取劑與被萃取物起化學(xué)反應(yīng)）也是常用的分離方法之一，主要用于洗滌或分離混合物，操作方法和前面的分配萃取相同。例如，利用堿性萃取劑從有機(jī)相中萃取出有機(jī)酸，用稀酸可以從混合物中萃取出有機(jī)堿性物質(zhì)或用于除去堿性雜質(zhì)，用濃硫酸從飽和烴中除去不飽和烴，從鹵代烷中除去醇及醚等。

液-固萃取

自固體中萃取化合物，通常是用長期浸出法或采用脂肪提取器，前者是靠溶劑長期的浸潤溶解而將固體物質(zhì)中的需要成分浸出來，效率低，溶劑量大。

脂肪提取器是利用溶劑回流和虹吸原理，是固體物質(zhì)每一次都能被純的溶劑所萃取，因而效率較高，為增加液體浸溶的面積，萃取前應(yīng)先將物質(zhì)研細(xì)，用濾紙?zhí)装弥糜谔崛∑髦校崛∑飨露私邮⒂休腿┑臒浚隙私永淠埽?dāng)溶劑沸騰時(shí)，冷凝下來的溶劑滴入提取器中，待液面超過虹吸管上端后，即虹吸流回?zé)浚蚨腿〕鋈苡谌軇┑牟糠治镔|(zhì)。就這樣利用溶劑回流和虹吸作用，是固體中的可溶物質(zhì)富集到燒瓶中，提取液濃縮后，將所得固體進(jìn)一步提純。

由有機(jī)反應(yīng)或由天然物提取得到的固體有機(jī)化合物往往是不純的，*常用的純化方法是重結(jié)晶。

重結(jié)晶方法是利用固體混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同而使其相互分離。

進(jìn)行重結(jié)晶的簡單程序是先將不純固體物質(zhì)溶解于適當(dāng)?shù)臒岬娜軇┲兄瞥山咏柡偷娜芤海脽徇^濾除去不溶性雜質(zhì)，冷卻濾液，使晶體自過飽和溶液中析出，而易溶性雜質(zhì)仍留于母液小，抽氣過濾，將晶體從母液中分出，干燥后測定熔點(diǎn)，如純度仍不符合要求，可再次進(jìn)行重結(jié)晶，直至符合要求為止。

關(guān)于溶劑的選擇

選擇適當(dāng)?shù)娜軇τ谥亟Y(jié)晶操作的成功具有重大的意義，一個(gè)良好的溶劑必須符合下面幾個(gè)條件：

1、不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)

2、在較高溫度時(shí)能溶解多量的被提純物質(zhì)而在室溫或更低溫度時(shí)只能溶解很少量；

3、對雜質(zhì)的溶解度非常大或非常小，前一種情況雜質(zhì)留于母液內(nèi)，后一種情況趁熱過濾時(shí)雜質(zhì)被濾除；

4、溶劑的沸點(diǎn)不宜太低，也不宜過高。溶劑沸點(diǎn)過低時(shí)制成溶液和冷卻結(jié)晶兩步操作溫差小，團(tuán)體物溶解度改變不大，影響收率，而且低沸點(diǎn)溶劑操作也不方便。溶劑沸點(diǎn)過高，附著于晶體表面的溶劑不易除去。

5、能給出較好的結(jié)晶。

在幾種溶劑都適用時(shí)，則應(yīng)根據(jù)結(jié)晶的回收率、操作的難易、溶劑的毒性大小及是否易燃、價(jià)格高低等擇優(yōu)選用。

關(guān)于晶體的析出

過濾得到的濾液冷卻后，晶體就會(huì)析出。用冷水或冰水迅速冷卻并劇烈攪動(dòng)溶液時(shí)，可得到顆粒很小的晶體，將熱溶液在室溫條件下靜置使之緩緩冷卻，則可得到均勻而較大的品體。

如果溶液冷卻后晶體仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品種，或進(jìn)一步降低溶液溫度(用冰水或其它冷凍溶液冷卻)。

如果溶液冷卻后不析出品體而得到油狀物時(shí)，可重新加熱，至形成澄清的熱溶液后，任其自行冷卻，并不斷用玻璃棒攪拌溶液，摩擦器壁或投人品種，以加速品體的析出。若仍有油狀物開始析出，應(yīng)立即劇烈攪拌使油滴分散。