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怎樣使用紫外分光光度計檢測六價鉻元素
六價鉻的測定方法有很多:如二苯碳酰二肼可見分光光度法、示波極譜滴定法、原子吸收分光光度法、動力學(xué)光度法、流動注射光度法等,但大多由于儀器價昂難以普及使用。分光光度法則以儀器價廉,操作簡單等優(yōu)點,目前在我國仍具有廣泛的實用價值。本文研究了在堿性條件下對六價鉻的測定,堿性條件下六價鉻在紫外區(qū)有一較強的吸收峰,因此建立了對六價鉻的測定方法。
1、主要儀器和試劑配制
UV-2201紫外可見分光光度計,722可見分光光度計,PHS-25B型數(shù)字酸度計。
六價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取于120℃干燥2h的K2Cr2O7(優(yōu)級純)0.2829g,溶于少量水中并稀釋定容至1L,搖勻得濃度為0.100mg/mL的儲備液。2%(m/V)氫氧化鉀溶液:稱取2g氫氧化鉀溶于100mL蒸餾水中。1∶1硫酸溶液:將濃硫酸緩慢加入到等體積水中,混合均勻。
所用試劑均為分析純,實驗用水為二次蒸餾水。所用的玻璃器皿均在1mol/L的HNO3溶液中浸泡12h以上。
2、方法與結(jié)果
2.1六價鉻的吸收光譜
準(zhǔn)確移取1mL鉻標(biāo)準(zhǔn)和適量的氫氧化鉀溶液置于25mL容量瓶中,定容后用1cm比色皿在波長200~400nm范圍內(nèi)掃描吸收曲線,結(jié)果產(chǎn)物的λmax為372nm;故本文選372nm作為測試波長。
用移液管分別移取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于50mL容量瓶中,分別加適量氫氧化鉀溶液,然后用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻;得到Cr(VI)的濃度分別是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mg/L,用1cm比色皿以蒸餾水為參比,在波長372nm處測定其吸光度分別為0.002、0.078、0.158、0.309、0.452、0.587、0.745mg/L,得到六價鉻濃度C(mg/L)與吸光度A之間的線性關(guān)系:A=0.0736C 0.0084,r=0.9995。
2.3樣品測定方法
將澄清的待測樣品用蒸餾水稀釋到可測范圍內(nèi),用1cm比色皿以蒸餾水為參比,于波長372nm處測定其吸光度通過校準(zhǔn)曲線計算六價鉻的含量。
3討論
3.1pH值的影響
配濃度為4mg/L的六價鉻溶液,不同pH值下,在372nm處用可見分光光度計測定其吸光度。
3.2干擾離子實驗
對于2mg/L的Cr(VI),我們考察了一些可能存在的共存離子對測定Cr(VI)的影響;結(jié)果表明:在測定的相對誤差小于±5%情況下,300倍的K 、Na 、Zn2 、Mn2 、Co2 對測定結(jié)果無干擾。Fe3 和Cu2 有干擾,但1mL5%NaF和1mL10%硫脲存在下Fe3 和Cu2 對測Cr(VI)的干擾即可消除。
4結(jié)論
紫外分光光度法對六價鉻的測定,操作簡便,重現(xiàn)性好,對外界條件要求較為緩和,干擾較少靈敏度也較高;在實際分析中幾乎不用其它試劑,具有較好的實用價值。
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